溶膠-凝膠法的認(rèn)識(shí)

溶膠（Sol）是具有液體特征的膠體體系，分散的粒子是固體或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之間。凝膠（Gel）是具有固體特征的膠體體系，被分散的物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架，骨架空隙中充有液體或氣體，凝膠中分散相的含量很低，一般在1％～3％之間。該方法就是以無機(jī)物或金屬醇鹽作前驅(qū)體，在液相將這些原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化，膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動(dòng)性的溶劑，形成凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。溶膠--凝膠法就是將含高化學(xué)活性組分的化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。近年來，溶膠--凝膠技術(shù)在玻璃、氧化物涂層和功能陶瓷粉料，尤其是傳統(tǒng)方法難以制備的復(fù)合氧化物材料、高臨界溫度氧化物、超導(dǎo)材料的合成中均得到成功的應(yīng)用。從應(yīng)用角度看，溶膠--凝膠法實(shí)質(zhì)上是采用介質(zhì)層次上性能受到控制的各種源物質(zhì)，取代傳統(tǒng)工藝中那些既未進(jìn)行幾何控制 又未實(shí)施化學(xué)控制或者僅有幾何控制（如普通超微、單分散材料）的原材料。

溶膠--凝膠法與其它方法相比具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn):（1）由于溶膠--凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時(shí)間內(nèi)獲得分子水平的均勻性，在形成凝膠時(shí)，反應(yīng)物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合；（2）由于經(jīng)過溶液反應(yīng)步驟，那么就很容易均勻定量地?fù)饺胍恍┪⒘吭?實(shí)現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜；（3）與固相反應(yīng)相比，化學(xué)反應(yīng)將容易進(jìn)行,而且僅需要較低的合成溫度，一般認(rèn)為溶膠一凝膠體系中組分的擴(kuò)散在納米范圍內(nèi)，而固相反應(yīng)時(shí)組分?jǐn)U散是在微米范圍內(nèi)，因此反應(yīng)容易進(jìn)行，溫度較低；（4）選擇合適的條件可以制備各種新型材料。但是,溶膠-凝膠法也不可避免的存在一些問題，例如：原料金屬醇鹽成本較高；有機(jī)溶劑對(duì)人體有一定的危害性；整個(gè)溶膠--凝膠過程所需時(shí)間較長，常需要幾天或兒幾周；存在殘留小孔洞；存在殘留的碳；在干燥過程中會(huì)逸出氣體及有機(jī)物，并產(chǎn)生收縮。

溶膠-凝膠法按產(chǎn)生溶膠凝膠過程機(jī)制主要分成三種類型：

（1）傳統(tǒng)膠體型。通過控制溶液中金屬離子的沉淀過程，使形成的顆粒不團(tuán)聚成大顆粒而沉淀得到穩(wěn)定均勻的溶膠，再經(jīng)過蒸發(fā)得到凝膠。

（2）無機(jī)聚合物型。通過可溶性聚合物在水中或有機(jī)相中的溶膠過程，使金屬離子均勻分散到其凝膠中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。

（3）絡(luò)合物型。通過絡(luò)合劑將金屬離子形成絡(luò)合物，再經(jīng)過溶膠．凝膠過程成絡(luò)合物凝膠。

溶膠-凝膠法由于其前驅(qū)物及其反映條件的不同可以分為以下幾種制備方法。

（1）金屬醇鹽水解法 ：該方法的基本過程是將醇鹽溶于有機(jī)溶劑，然后在攪拌的同時(shí)緩慢加入蒸餾水的醇溶液，控制一定的pH值，經(jīng)反應(yīng)一定時(shí)間即可得到溶膠。溶膠的化學(xué)均勻程度一方面受到前驅(qū)液中各醇鹽混合水平的影響，這與醇鹽之間的化學(xué)反應(yīng)情況密切相關(guān)；另一方面，每種醇鹽對(duì)水的活性也有很大的差異。當(dāng)金屬醇鹽之間不發(fā)生反應(yīng)時(shí)，各種金屬醇鹽對(duì)水的活性起決定作用，反應(yīng)活性的不同導(dǎo)致溶膠不均勻。添加有機(jī)絡(luò)合劑是克服這些問題切實(shí)可行的辦法，常用的絡(luò)合劑有羧酸或β-二酮等添加劑。

（2）強(qiáng)制水解法 ：該方法的基本過程是將將所要制備的金屬氯化物加到氯化氫的水溶液中，將其加熱到沸騰反應(yīng)一段時(shí)間即得到對(duì)應(yīng)的溶膠。這種方法在制備氧化物在氧化物陽極材料的制備中也得到了較為廣泛的應(yīng)用。

（3）金屬醇鹽氨解法

（4）原位聚合法及聚合螫合法 ：這種方法的作用機(jī)理是有機(jī)單體聚合形成不斷生長的剛性有機(jī)聚合網(wǎng)絡(luò)，包圍穩(wěn)定的金屬螫合物，從而減弱各種不同離子的差異性，減少各金屬在高溫分解中的偏析。

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