一種高強度雙層減反膜的制備方法

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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。

摘要

本論文針對傳統減反膜在機械強度方面的不足，研究一種高強度雙層減反膜的制備方法。通過**設計雙層膜系結構，優選兼具光學性能與機械強度的鍍膜材料，結合優化的磁控濺射鍍膜工藝及后處理技術，成功制備出具有優異減反效果與高強度特性的雙層膜。實驗表明，該雙層減反膜在 400 - 1100nm 波段平均反射率低于 1.2%，鉛筆硬度達 7H，百格測試無脫落，有效解決了減反性能與機械強度難以兼顧的問題，為光學元件在復雜環境下的應用提供可靠技術支持。

關鍵詞：高強度；雙層減反膜；制備方法；膜系設計；光學性能；機械強度

一、引言

減反膜在光學儀器、顯示設備、光伏組件等領域應用廣泛，通過減少光線反射、增加光線透過，提升設備的光學性能。然而，傳統減反膜多注重光學性能優化，膜層機械強度普遍不足，在受到摩擦、沖擊或環境變化時，易出現膜層脫落、刮花等問題，導致減反性能下降，影響光學元件使用壽命與設備運行穩定性。尤其在航空航天、車載光學系統等復雜應用場景中，對減反膜的光學性能與機械強度均提出嚴苛要求。因此，研發一種高強度雙層減反膜制備方法，實現減反性能與機械強度的協同提升，具有重要的研究意義與應用價值。

二、高強度雙層減反膜的原理

2.1 光學干涉原理

雙層減反膜基于光學干涉原理實現減反射效果。光線入射到膜層與基底表面時，在雙層膜的兩個界面及膜層與基底界面均產生反射光。通過**設計兩層膜的折射率與厚度，使各反射光之間產生特定光程差。當光程差滿足半波長奇數倍時，反射光相位差達 180°，相互干涉抵消，從而降低反射率，增加光線透過率。與單層膜相比，雙層膜可在更寬光譜范圍內實現高效減反，且能通過調整膜系參數，優化不同波長下的減反效果。

2.2 雙層膜系結構增強原理

傳統單層減反膜因結構單一，機械強度有限。本研究設計的雙層減反膜由功能層與支撐層組成。功能層緊鄰基底，采用高折射率材料，主要負責實現減反功能；支撐層位于外層，選用兼具高硬度與良好光學性能的材料，為膜層提供機械支撐。兩層膜相互配合，功能層發揮光學優勢，支撐層增強整體機械強度，同時兩層膜的折射率梯度變化可減少光線在膜層間的反射損耗，進一步提升減反性能，實現光學性能與機械強度的協同優化。

三、制備材料選擇

3.1 功能層材料

功能層選用二氧化鈦（TiO?）與五氧化二鉭（Ta?O?）混合材料。TiO?在可見光及近紅外波段折射率高（n≈2.3 - 2.5），光學性能優異，且成本較低；Ta?O?折射率稍低于 TiO?（n≈2.1 - 2.2），但化學穩定性與硬度更佳。將兩者按特定比例混合，既能保證高折射率以實現高效減反，又可借助 Ta?O?提升功能層的機械性能，增強膜層抗磨損能力，同時改善 TiO?在鍍膜過程中的結晶質量，優化膜層光學均勻性。

3.2 支撐層材料

支撐層采用摻雜氧化鋁（Al?O?）的二氧化硅（SiO?）復合材料。SiO?作為低折射率材料，透光性好，化學穩定性強，是減反膜常用材料；摻雜適量納米級 Al?O?顆粒（質量分數 5% - 10%）后，可顯著提升膜層硬度與耐磨性。Al?O?具有高硬度（莫氏硬度 9 級）與良好化學穩定性，均勻分散在 SiO?基體中，形成堅固的支撐結構，有效抵御外界摩擦與沖擊，同時不影響 SiO?的光學性能，確保支撐層在增強機械強度的同時，維持膜層整體的減反效果。

3.3 基底材料

根據應用場景選擇合適基底材料，如光學玻璃適用于光學儀器與顯示設備，其表面平整、光學均勻性好，利于膜層均勻沉積；硅片常用于光伏與光電探測領域，具有良好的化學穩定性與機械強度。基底材料需具備較高表面質量，以保證膜層與基底的良好結合，提升膜層附著力與整體性能。

四、制備工藝

4.1 基底預處理

將基底依次放入去離子水與中性清洗劑混合溶液中，進行超聲波清洗 15 - 20 分鐘，去除表面油污、灰塵與雜質；取出后用去離子水反復沖洗，再浸入高純度乙醇中超聲清洗 10 分鐘，進一步清潔表面并去除殘留水漬；*后將基底置于真空等離子體清洗設備中，在氬氣氛圍下處理 5 - 10 分鐘，利用等離子體轟擊基底表面，去除有機物殘留，提高表面活性，增強膜層與基底的結合力。

4.2 鍍膜方法選擇

采用磁控濺射鍍膜技術制備雙層減反膜。該技術通過氬離子轟擊靶材，使靶材原子或分子濺射沉積在基底表面，可**控制膜層成分、厚度與結構，成膜均勻性好、致密性高，適合制備高性能光學薄膜。通過調整濺射功率、氣體流量、基底溫度等參數，可實現不同材料膜層的精準制備，滿足雙層減反膜的性能要求。

4.3 鍍膜過程

將預處理后的基底固定于磁控濺射設備樣品架，抽真空至 10?3 Pa 以下。先沉積功能層，以 TiO? - Ta?O?混合靶材為原料，設置濺射功率 120 - 150W，氬氣流量 25 - 30 sccm，氧氣流量 8 - 12 sccm，基底溫度 180 - 220℃，沉積厚度控制在 80 - 100nm；功能層沉積完成后，更換為摻雜 Al?O?的 SiO?靶材，調整濺射功率 80 - 100W，氬氣流量 20 - 25 sccm，氧氣流量 5 - 8 sccm，基底溫度 150 - 180℃，沉積支撐層，厚度為 120 - 150nm。整個鍍膜過程中，實時監測膜層厚度與沉積速率，確保膜層參數符合設計要求。

4.4 后處理

鍍膜完成后，將樣品移入高溫退火爐，以 3 - 5℃/min 升溫速率加熱至 350 - 400℃，保溫 1.5 - 2 小時后隨爐冷卻。退火處理可消除膜層內應力，促進膜層結晶，改善膜層結構，提升光學性能與機械強度。冷卻后，對膜層進行表面鈍化處理，采用化學氣相沉積法在膜層表面沉積一層超薄有機硅鈍化膜（厚度約 5 - 10nm），增強膜層化學穩定性與抗腐蝕能力，進一步延長膜層使用壽命。

五、性能測試與分析

5.1 光學性能測試

使用分光光度計在 200 - 2000nm 波長范圍測試雙層減反膜反射率與透過率。結果顯示，在 400 - 1100nm 可見光及近紅外波段，平均反射率低于 1.2%，平均透過率超過 97.5%，相比傳統單層減反膜，在寬光譜范圍內減反效果更優，滿足光學元件對高透光率、低反射率的性能需求。

5.2 機械性能測試

采用鉛筆硬度測試法評估膜層硬度，使用 7H 鉛筆以 45° 角施加 500g 壓力，在膜層表面勻速劃動 5mm，膜層無刮痕，證明硬度達 7H，具備良好耐磨性；通過百格測試法檢測膜層附著力，在膜層表面用劃格刀劃出 1mm×1mm 方格，粘貼 3M 膠帶后快速撕下，膜層無脫落現象，表明膜層與基底結合牢固，附著力優異。

5.3 環境耐受性測試

將鍍膜樣品置于高溫高濕環境（85℃，85% RH）持續 96 小時，及 - 40℃至 80℃高低溫循環 50 次。測試后，膜層光學性能與機械性能無明顯衰減，反射率變化幅度小于 0.3%，硬度與附著力保持穩定，說明該雙層減反膜具有良好的環境耐受性，可在復雜環境下長期穩定使用。

六、結論

本研究成功開發一種高強度雙層減反膜制備方法，通過**雙層膜系結構設計、優選材料與優化工藝，實現減反性能與機械強度的同步提升。制備的雙層減反膜在寬光譜范圍內具有優異減反效果，同時具備高硬度、強附著力與良好環境耐受性。該方法為光學元件在航空航天、車載光學、光伏等領域的應用提供了可靠技術方案。未來可進一步探索新型材料與工藝，優化膜系設計，提升雙層減反膜性能，拓展其在更多**領域的應用。

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