含炔基結構的熱交聯聚酰亞胺薄膜
含炔基結構的熱交聯聚酰亞胺薄膜
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
關鍵詞：炔基二酐；PI薄膜；均聚結構；共聚結構；高溫處理；熱交聯；耐熱穩定性；熱降解反應；力學性能
聚酰亞胺（PI）是一種優異的耐高溫多功能材料，通過分子設計將芳香雜環結構、交聯基團或具有無機特性的碳硼烷、硅氧烷等結構引入到結構中，將有助于改善PI的耐熱、力學等性能。其中，引入可交聯的反應性基團，通過高溫化學交聯后的結構重排使整體結構更加穩定，是改善熱塑性PI耐熱穩定性的有效方法。
近期，研究人員基于含乙炔基二酐（EBPA）分別與8種不同結構芳香二胺制備了系列含乙炔基的均聚型PI薄膜，并與含醚二酐（ODPA）、含醚二胺（4,4'-ODA）制備了不同共聚比例的共聚型薄膜，并通過熱重分析、熱機械分析和熱氧化降解動力學分析，考察了交聯反應對薄膜熱穩定性的影響。
薄膜的烘膜溫度*高到320℃/1小時，厚度為55~70μm；高溫交聯反應后的薄膜（PI-HT）是在380℃下處理2小時。均聚型薄膜編號為Polyimide-1 ~ Polyimide-8；共聚型薄膜的ODPA：EBPA摩爾比為9:1~4:6，編號為Co-PI-1 ~ Co-PI-6；ODPA/ODA或EBPA/ODA薄膜記為Co-PI-O和Co-PI-E。
研究發現，均聚型薄膜的耐熱穩定性顯著受到二胺結構的影響，其中Polyimide-1薄膜在氮氣和空氣氣氛下均表現出*佳的耐熱穩定性，初始熱分解溫度（Td）高達548℃和559℃。
對于共聚型Co-PI薄膜，交聯效應對耐熱穩定性和熱降解穩定性有顯著影響。隨著EBPA組分比例的提高，二苯基乙炔結構的化學交聯反應使得薄膜的Tg、Td均升高。
經高溫交聯處理后，薄膜的耐熱性能進一步提高。Co-PI-5-HT的Tg由未處理前的270℃大幅提高至378℃，與不含乙炔基的Co-PI-O-HT相比提高了48.24%。
研究人員計算擬合了共聚型Co-PI薄膜的Tg隨EBPA組分含量的關系曲線，估算了薄膜的交聯密度（υe），并對其熱氧化降解動力學進行了分析。結果表明，薄膜長期使用的上限溫度隨EBPA的引入而升高。當EBPA含量為50wt%時，熱老化上限溫度由285.60℃提高到363.35℃。與Co-PI-O的上限溫度相比，Co-PI-5和Co-PI-E的提升幅度分別為27.2%和30.0%。
結果證實，含乙炔基二酐EBPA組分的引入對空氣氣氛中的熱老化溫度影響很大，共聚型薄膜的耐熱上限溫度得到了有效提高，這主要歸因于Diels-Alder加成反應生成的聯苯鍵和萘環結構，以及炔基的交聯反應。
此外，研究人員考察了EBPA引入對共聚型薄膜力學性能的影響。熱交聯前，薄膜的拉伸強度和模量隨EBPA含量的增加而增加，分別從105.1MPa、1.39GPa增加到162.6MPa、3.87GPa。熱交聯后，當EBPA含量為40wt%時薄膜的拉伸強度達到*高值176.6MPa，比Co-PI-O-HT增加了約86.7%，模量是后者的2.1倍。當EBPA含量進一步增大時，Co-PI-HT薄膜的強度和模量逐漸下降。
研究成果發表在國際學術期刊 Reactive and Functional Polymers （2021，167：104994），**作者和通訊作者分別是哈爾濱工程大學、黑龍江省科學院石油化學研究院的X.W. Zhang和B. Zhang。
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
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